矿质置于箱式电阻炉
(6)鍶同位素比率检测:称取0. 8g脱脂牛肉粉,基于放入石英埚中,矿质置于箱式电阻炉。元素源8000C下恒温2h,指纹降温后取出。牛地溯用HNO2溶解离心分离后清液加入到装有DOWEX50W-X8阳离子交换柱上(去除87Rb)。肉产接收Sr部分。基于处理后的矿质样品用型号为MAT - 262(德国Finnigan公司)的热电离质谱(TIMS)进行测定,质量分馏用83Sr/86MSr=8.37521校正。元素源标准样品为NBS89FT SrCO2,指纹其88Sr/86Sr=0.710243(2σ)。牛地溯
(7)数据处理:用SAS软件对数据进行方差分析、肉产多重比较分析、基于判别分析并用EX-CEL软件进行相关分析。矿质
(8)矿质元素含量测定:称取0.3g~0.5g脱脂牛肉粉,元素源置于消化管中,加入浓硝酸(65%,分析纯D10mL,盐酸(37%,分析纯)3mL,放入Multiwave3000微波消解仪(美国PE公司)中进行样品消煮。消煮后的样品用7500a ICP - MS(美国Agilent 公司)测定样品中Na、Mg、Al、K、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni,Cu、Zn,Ga、As、Se、Sr、Zr、Mo、Sn、Sb、Ba、Pb22种元素的含量。
仪器的具体工作参数如下:
微波消解仪条件:微波在10min内从0W增大到1200W,然后在1200W的功率下消解30min,最高温度达19℃,最大压力达24bar,消解后得到澄清透明的溶液,用去离子水(> 18. 2MQ)洗出样品,定容到50ml,装入塑料瓶待测。
ICP - MS的工作条件:
RF功率:1200W;载流速:1.12L/ min;蟎动泵流速:0. Irps; 雾化室温度:2C;氧化物指标:0.45%;双电荷指标:1.01%。
3次重复测定,用外标法进行定址,标准样品采用Agilent 公司的环境标样。用内标法保证仪器的稳定性,Li、Ge 、Y、In、Tb、Bi是所选择的内标。当内标元素的RSD(3次重复测定)>5%,重新测定样品。
(4)数据处理:用SAS软件对数据进行力差分析,Duncan多重比较分析、主成分分析(R型)、聚类分析(系统聚类法:聚类距离采用欧式距离,聚类方法采用离差平方和法)及判别分析(逐步判别与距离判别)。
二、牛肉产地溯源结果分析
1、四大肉牛产区脱脂牛肉中元素含量差异分析
对四大肉牛产区脱脂牛肉中的22种元素进行方差分析。结果显示,样品中Na、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Ga、 As、Se、Sr、Mo、Sb、Ba和Pb 16种元素在地域之间差异极显著。多重比较分析的结果显示,不同地城牛肉样品中的元素含量有其各自的特征。河北样品中的元素含量普遍较高,其中Mn、Fe、Co、Zn、Ga、As、Se、Sr、Ba和Pb 10种元素含量均极显著高于其他3个地区:吉林样品中的Ni含量最高:贵州样品中的K、Mo和Sb含量最高;宁夏样品中的Na和Ca含量最高。此外,河北、贵州样品的Ga和Mo的含量极显著高于吉林、宁夏的样品:河北、宁夏样品的Sr含量极显著高于吉林、贵州的样品:而Sb含量则相反,吉林、贵州的样品极显著高于河北、宁夏的样品。
2、脱脂牛肉中元素含量的主成分分析
对地域之间存在极显著差异的、脱脂牛肉中16种元素进行主成分分析,结果表明前5个主成分的累计方差贡献率达到82.17%。从主成分的特征向量中可以看出,第一主成分主要综合了牛肉样品中Mn、Co、As、Se、Sr、Ba和Pb7种元素含量的信息,第二主成分主要综合了样品中Na和Ca的含量信息,第三主成分主要综合了样品中Fe和Ni的含量信息,第四主成分主要表示了K含量的信息,第五主成分主要表示了Mo含量的信息(表4-17)。利用第一主成分和第二主成分的标准化得分作散点图(图4-10)。结果表明,通过第一和第二主成分得分可区分不同地区的牛肉样品。河北样品的第一主成分得分均为正值,其余三个地区样品的第一主成分得分大部分为负值;宁夏样品的第二主成分得分均为正值,贵州样品的第二主成分得分均为负值;而吉林、河北样品的主成分得分既有正值,又有负值,处于宁夏、贵州两地样品之间。这与元素含量差异分析的规律一致。
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